Etapa 2021:

Obiective:

Etapa 2/2021: Obținerea și caracterizarea rețelelor polimerice semi‐interpenetrante (S–IPN). Comportarea termică și studii de rezistență la flacără a S–IPN

Activitatea 2.1. Obținerea și caracterizarea rețelelor polimerice semi‐interpenetrante (S–IPN) pe bază de oligofosfonat aromatic (OP) și rășină epoxidică

Activitatea 2.2. Testarea microbiologică a S–IPN‐urilor

Activitatea 2.3. Comportarea termică și studii de rezistență la flacără a S–IPN

Raportare Științifică - Etapa 2021:

Rezumat Etapă 2021

Rețelele semi-interpenetrate (S-IPN-uri) au fost obținute prin amestecarea rășinii epoxidice pe bază de diglicidileter de bisfenol A (EP) cu diferite cantități de OP sub încălzire și agitare urmată de reticularea cu: 4,4’-diaminodifenilsulfona (DDS), 1,3-bis(aminometil)ciclohexan (CYDM) și octametilendiamina (8CH₂DA). Cantitatea de OP a fost calculată pentru a obține produse cu 2 % în fosfor. S-IPN-urile au fost caracterizate prin metodele FTIR, DSC și SEM-EDX.

Deoarece S–IPN-urile sunt destinate drept viitoare acoperiri de protecție a lemnului, rezistența microbiologică a probelor a fost testată faţă de trei tulpini specifice: Penicillium chrysogenum, Cladosporium cladosporioides și Aspergillus brasiliensis. În timpul testărilor biologice (10 săptămâni) toate suprafețele probelor au fost lipsite de coloniile de fungi, cu excepția probelor expuse la A. brasiliensis ale căror margini au prezentat ușoare contaminări.
Proba EP-OP-CYDM a redus populația de P. chrysogenum la 17 %. În cazul incubării cu A. brasiliensis, activitatea fungistatică a lipsit pentru toate probele testate. De asemenea, s-a observat că S-IPN-urile au avut o activitate fungistatică mai intensă comparativ cu matricile reticulate fără OP, datorită prezenței fosforului. Probele au prezentat în schimb proprietăți fungicide la incubarea cu C. cladosporioides și A. brasiliensis și parțial pentru P. chrysogenum, zonele aflate dedesubt rămânând libere de colonii chiar şi după 10 săptămâni de incubare.

Pentru a studia comportamentul termic al S-IPN-urilor au fost realizate măsurători TGA atât în atmosferă inertă, cât și în atmosferă termo-oxidativă. Parametrii de cinetică neizotermă ai reacțiilor de degradare termică au fost calculați cu metodele izoconversiale Friedman și Ozawa–Flynn–Wall și au indicat că structurile se descompun urmând mecanisme complexe în două sau trei etape, în funcție de structura chimică a agentului de întărire. Tehnicile SEM, TGA, DSC și MCC au demonstrat faptul că S–IPN-urile sunt rețele foarte compacte. Capacitatea de ignifugare a structurilor a fost evaluată cu testul de ardere UL 94–VB și metoda MCC. Analizele TGA–FTIR și Py–GC–MS au fost utilizate pentru a determina fragmentele gazoase degajate în timpul degradării termice a probelor. A fost propus un mecanism de degradare termică.

Prin metoda MCC s-a demonstrat că S-IPN-urile prezintă o bună rezistență la flacără față de matricile reticulate fără OP. Numai structura EP-OP-DDS a obținut un calificativ V-0. Toate datele obținute au indicat că sistemul EP–OP–DDS poate fi considerat cel mai bun candidat în diferite aplicații. De exemplu, ar putea fi utilizat ca/sau într-un material de acoperire ignifug, datorită grupării fosfin oxidice care generează miscibilitate și aderență la diferite substraturi, sau ca matrice pentru compozite ignifuge. De asemenea, datele obținute au mai demonstrat că mecanismul ignifug al S–IPN-urilor a avut loc atât în fază gazoasă, cât și în fază condensată.